1 产品简介

  过硫酸钠(SPS)+硫酸系列的微蚀液有着良好的稳定性，过硫酸钠和硫酸的微蚀液能在铜基板表面均匀地蚀刻掉一层很薄的铜(约0.5~1.0μm)，同时还能去除基板铜表面上的氧化物及其他杂质，从而得到一个化学清洁的粗糙表面，使化学镀铜层和底铜结合良好，保证后续电镀铜不分层。

2 工艺流程

水平沉铜工艺流程图

3 操作条件

项 目 名 称条 件 参 数
过硫酸钠(SPS)60~80g/L
(H2SO4)1~3%(v/v)
铜离子(Cu2+)<25g/L
微蚀速率20~40μ”
工作温度25~35℃
处理时间1.5~3min

4 设备要求

项 目 名 称参 数 说 明
槽体材质PP或PE
加热方式石英加热或水浴管路循环加热
冷却方式冰水循环管路冷却系统
搅拌方式持续内循环、过滤循环(压力1~2kg/cm3)
过滤方式10μ”滤芯或滤袋 4~8turnover/hr
自动添加硫酸(50%)、过硫酸钠(200g/L)
滚轮材质PVC片状滚轮
超声波频率35~55KHz

5 配槽方法

  (1) 清洗干净槽体后，注入1/2槽体积纯水，开启内循环；
  (2) 加入(槽体积×70÷1000)kg的过硫酸钠(SPS)，开启内循环搅拌使过硫酸钠完全溶解；
  (3) 再小心缓慢加入(槽体积×0.02÷0.5)L的硫酸(50%)，补充纯水至标准液位；
  (4) 开启温控系统、循环过滤系统，循环30min后取样分析并调整至规定范围内即可。
  槽体积单位为升(L)

6 生产管理

  生产补加：每生产100m2添加4kg过硫酸钠及1.5L的硫酸(50%)；
  分析频率：每4小时分析一次过硫酸钠和硫酸的含量，并补充校正至正常范围；
       每8小时分析一次铜离子(Cu2+)的含量；
  微蚀速率：每班做1次微蚀速率；
  换槽周期：当Cu2+>25g/L更换新槽液；
  保养周期：每周或连续生产面积达8000m2时需进行保养；
  滤袋更换：每周更换一次新滤芯/滤袋。

7 槽液维护

7.1 保养方法

  7.1.1 关闭温控及循环过滤系统，把旧槽液排放干净；
  7.1.2 往槽内注入标准液位的水，开启循环过滤系统，水洗30min后排放；
  7.1.3 冲洗上槽盖子、更换水刀滤网及检查喷嘴堵塞情况并修复、清理槽内杂物、更换新滤袋、检查滚轮运转情况并修复；
  7.1.4 按7.1.2之步骤，清洗2次槽体即可。

7.2 停产处置

  • 停止生产4小时以上：关闭加热、循环过滤系统；
  • 停止生产7天以上：更换新的槽液。

8 药水分析

8.1 过硫酸钠(SPS)

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(1ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 硫酸溶液(H2SO4=20%)、碘化钾(KI)、硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3=0.1mol/L)、淀粉溶液。
  • 分析方法
    (1) 取1ml槽液置于250ml锥形瓶中，加40ml纯水；
    (2) 加20%的硫酸溶液10ml、碘化钾3g，混合均匀；
    (3) 用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入3~5滴的淀粉溶液；
    (4) 继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至乳白色或透明为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    过硫酸钠(g/L)=V×11.93
  • 管控范围
    过硫酸钠：60~80g/L
  • 添加方式
    过硫酸钠(kg)=(70－分析值)×槽体积(L)÷1000  固体过硫酸钠
    过硫酸钠溶液(L)= (70－分析值)×槽体积(L)÷200  过硫酸钠溶液(200g/L)

8.2 硫酸(H2SO4)

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(5ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 甲基橙指示剂(M.O)、氢氧化钠标准溶液(NaOH=0.1mol/L)。
  • 分析方法
    (1) 取5ml槽液置于250ml玻璃锥形瓶中，加40ml纯水；
    (2) 加3~5滴甲基橙指示剂(M.O)，混合均匀；
    (3) 用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅黄色为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    硫酸[%(v/v)]=V×0.54
  • 管控范围
    硫酸：1~3%(v/v)
  • 添加方式
    硫酸(L)=(2-分析值)×槽体积(L)÷50  硫酸浓度为50%

8.3 铜离子(Cu2+)

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(1ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 氨水缓冲溶液(Ph=10)、PAN指示剂、乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA=0.1mol/L)。
  • 分析方法
    (1) 取1ml槽液置于250ml玻璃锥形瓶中，加60ml纯水；
    (2) 加入Ph=10的缓冲溶液20ml和3~5滴PAN指示剂，混合均匀；
    (3) 用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至草绿色为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    Cu2+(g/L)=V×6.35
  • 管控范围
    Cu2+：≤25g/L

9 故障异常

故 障 描 述故 障 原 因改 善 方 案
铜离子含量增长过快槽液温度过高
处理时间过长
微蚀速率过量		检查槽液温度是否超过上限
检查线速是否过慢或有卡板嫌疑
降低微蚀速率
槽液呈严重深蓝色槽液铜离子过量分析铜离子确认后，更换新的槽液
微蚀速率不足槽液温度不足
过硫酸钠或硫酸含量不足
槽液铜离子含量不足(小于5g/L)
处理时间不足		检查槽液温度并校正至正常范围
取样分析过硫酸钠、硫酸并补充至正常
添加硫酸铜以增加铜离子含量
检查线速是否正常

10 安全措施

  (1) 该槽药水具强酸强腐蚀性，添加药水时请使用安全眼镜、保护手套、活性碳口罩及安全衣；
  (2) 加硫酸时请确保槽液位不低于1/3，并尽量缓慢小心添加，以避免高温溅出；
  (3) 如药水不慎溅到身体，立即用清水冲洗5~10分钟，如感不适请即刻就医。