1 产品简介

  中和剂H102为一种酸性强还原剂，可以中和板件上的碱性残液，高效还原残余的七价锰、六价锰、二氧化锰等可溶性二价锰离子，避免氧化剂带入后续流程，保障制程有效正常运行。
  除胶后残留的锰离子是重金属离子，它的存在会引起”钯中毒”，使钯离子失去活性，从而导致后续沉铜(孔金属化)的失败，因此，化学沉铜前必须除去锰的存在。在中和槽的强酸性介质中，反应方程式如下：

3MnO42-+4H+=2MnO4-+MnO2(s)+2H2O
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2(g)+8H2O
C2O42-+MnO2+4H+=Mn2++2CO2+2H2O

2 工艺流程

水平沉铜工艺流程图

3 操作条件

项 目 名 称条 件 参 数
中和剂H10270~110ml/L
双氧水(H2O2)10~20ml/L
工作温度25~35℃
处理时间2~5min

4 设备要求

项 目 名 称参 数 说 明
槽体材质PP或PE
加热方式石英加热或水浴管路循环加热
冷却方式冰水循环管路冷却系统
搅拌方式过滤循环(压力1~2kg/cm3)
过滤方式10μ”滤芯或滤袋
自动添加中和剂H102、双氧水
超声波频率35~55KHz
滚轮材质PVC片状滚轮

5 配槽方法

  (1) 清洗干净槽体后，注入2/3槽体积纯水；
  (2) 先加入(槽体积×90÷1000)L的中和剂H102，再缓慢小心加入(槽体积×15÷350)L的双氧水(35%)；
  (3) 补充纯水至标准液位，开启加热系统、内循环及过滤系统；
  (4) 循环30min后取样分析并调整至规定范围内即可。
  槽体积单位为升(L)

6 生产管理

  生产补加：每生产100m2添加1.5L中和剂H102及0.5L双氧水；
  分析频率：每班分析一次中和剂H102及双氧水含量并补充至规定范围；
  保养周期：连续生产1周或累积生产面积达8000m2时保养(以生产面积为准)；
  换槽频率：连续生产1周或累积生产面积达8000m2时换槽(以生产面积为准)；
  滤芯更换：每周更换一次新滤芯/滤袋。

7 槽液维护

7.1 保养方法

  7.1.1 关闭温控及循环过滤系统，把旧槽液排放干净；
  7.1.2 往槽内注入标准液位的水，开启循环过滤系统，水洗30min后排放；
  7.1.3 加入2/3槽体积水，加入1~3%(v/v)的液碱；
  7.1.4 补充液位至标准后，开启循环过滤系统，持续碱洗1小时后排放；
  7.1.5 排放完碱洗后，按7.1.2之步骤清洗槽体1次；
  7.1.6 加入2/3槽体积水，缓慢小心加入1~3%(v/v) 的H2SO4；
  7.1.7 补充液位至标准后，开启循环过滤系统，持续酸洗1小时后排放；
  7.1.8 排放完酸洗后，按7.1.2之步骤清洗槽体2次；
  7.1.9 冲洗上槽盖子、清理槽内杂物、更换新滤袋、更换水刀滤网检查喷嘴是否堵塞，检查并修复滚轮的运转情况，再按7.1.2之步骤清洗槽体1次即可。

7.2 停产处置

  4.7.2.1 停止生产4小时以上：关闭加热、循环过滤系统；
  4.7.2.2 停止生产超过1个月：更换新的槽液。

8 药水分析

8.1 中和剂H102

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(10ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 甲基橙指示剂(M.O)、氢氧化钠标准溶液(NaOH=1.000mol/L)。
  • 分析方法
    (1) 取10ml槽液置于250ml锥形瓶中，加40ml纯水；
    (2) 加3~5滴甲基橙指示剂(M.O)，混合均匀；
    (3) 用1.0mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至浅黄色为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    中和剂H102(ml/L)=V×9.3
  • 管控范围
    中和剂H102：70~110ml/L
  • 添加方式
    中和剂H102(L)=(90－分析值)×槽体积(L)÷1000

8.2 双氧水(H2O2)

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(1ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 硫酸溶液(H2SO4=20%)、高锰酸钾标准溶液(KMnO4=0.02mol/L=0.1N)。
  • 分析方法
    (1) 取1ml槽液置于250ml锥形中，加40ml纯水；
    (2) 加入20%的硫酸溶液10ml，混合均匀；
    (3) 用0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    双氧水(ml/L)=V×2.86
  • 管控范围
      双氧水：10~20ml/L
  • 添加方式
    双氧水(L)=(15－分析值)×槽体积(L)÷350  (双氧水含量为35%)

9 故障异常

故 障 描 述故 障 原 因改 善 方 案
槽液颜色深蓝中和剂H102浓度过量，咬蚀铜层
双氧水浓度过量，咬蚀铜层
槽液温度过高，加速咬蚀铜层		取样分析中和剂H102含量并校正
取样分析双氧水含量并校正
查检温控系统并修复
槽液颜色发黑中和剂H102含量过低，中和效果不佳
双氧水含量过低，还原效果不佳
带入过多的锰副产物导致死槽		取样分析中和剂H102含量并校正
取样分析双氧水含量并校正
查检预中和是否失效或前水洗异常
含量成分消耗过快自动添加异常或带入过多锰副产物修复自动添加及查检预中和是否失效

10 安全措施

  (1) 本产具强酸性，添加药水时请使用安全眼镜、保护手套、活性碳口罩及安全衣；
  (2) 中和剂H102对皮肤有腐蚀性，如药水不慎溅到身体，立即用清水冲洗5~10分钟，如感不适请即刻就医。