4.1 赫尔槽试验应遵守的原则
4.1.1 单因素变更原则
赫尔槽试验时,无论是工艺条件还是镀液组分,一次只能改变一个因素,不能同时改变两个或两个以上的因素,否则无法判定是哪一个因素的变更在起作用。例如,氯化钾镀锌烧焦区过宽吋,若既调低镀液pH又同时补加主盐氯化锌,则不对。若pH过高,应先调低pH至正常值试一次。pH正常后若烧焦区仍宽,则应补加硼酸试一次。还不行时才能考虑补加氯化锌。
4.1.2 先易后难原则
试验时要从一般电镀规律入手,先改变易测定、判断的因素,并抓住主要矛盾,才能少走弯路。下面举两个例子。
【例1】镀液pH与液温对电镀效果影响很大,但容易测定。比如,对于亮镍低区光亮性不足的现象,应先用精密pH试纸测定pH,若过低,低电流密度区效果肯定差,且光亮剂用量大增(吸附效果变差),此时应先调高pH(最好加一水合碳酸钠干粉,搅拌至Ni(OH)2完全溶解)。试验后如果可以,就不必补加光亮剂。当亮镍液温低于45°C时,很难镀亮,此时应测定液温,调整至52~55°C再试。pH不低而液温又够时,应判断硼酸是否足够(取液冷至室温后应有较多结晶才行),不够则补加硼酸后再试。若硼酸也够,补加10~15g/L氯化镍进行试验。若不行,才考虑补加光亮剂或“低区光亮走位剂”之类。若还不行,则考虑是否铜杂质过多或有少量NO3-存在。千万不能一开始就猛加光亮剂,一是成本高,二是过量则有害无益。要明确亮镍的规律:pH过低、硼酸过少、CI-过少,都会导致低电流密度区光亮整平性差。
【例2】六价铬镀铬试验若发现原液光亮范围窄,低区无黄膜,应先加少量碳酸钡,沉淀部分SO42-后进行试验。原因是采用2~3级回收时,硫酸只会增加不会减少。对于标准镀铬液而言,分散能力最佳时的硫铬比不是100:1而是155:1。多数厂的SO42-都偏高。若低区紧靠铬层有黄膜,补加铬酐进行试验。若液色发黑,则应考虑是否三价铬含量过高。
4.1.3 趋优化原则
若改变某一工艺条件或补加某一组分,试片与原液相比,结晶细致光亮范围加宽或某一故障好转,则说明这一改变是正确的,应继续改变该因素,以找出最佳值。相反,若改变某一因素后镀层还不如原液状况好,则说明这一改变是错误的。
4.2 样液及补加材料的要求
4.2.1样液的准备
镀液中作为溶质的各种组分都有一个最佳含量或其组合,过多或过少都有害。赫尔槽试验的主要目的之一就在于寻求其最佳含量或范围,某些有交互影响作用的组分则要寻找其最佳组合。对于加入量很少的组分,应先准确计量后,配成标准浓度的稀液,盛于广口磨口棕色玻璃瓶备用。例如,某些光亮剂的开缸量仅1ml/L左右,应将其配成0.01ml/ml 标准液,供调整补加试验用。自配酸铜光亮剂,标准液的浓度为:M与N,0.01mg/ml; SP,2mg/ml;P,10 mg/ml:CI-,2 mg/ml;AESS,0.01ml/ml。调整光亮剂时,每次一种,加0.5~1.0ml于250ml液中。若光亮剂本来不足,一下加入过多后导致了不良作用,会误判为其本身过多,得出不宜补加的错误结论。
4.2.2 固体化工材料的准备及称量
试验所用化工材料应与工业生产的一致(生产厂家及生产批次也应一样)。所有材料都要用塑料瓶备有样品,并贴好标签。若试验时用分析纯材料而大生产时用含杂质较多、含量不一的工业级材料,则无法以试验结果指导生产。250mL赫尔槽中加1g相当于4g/L。
称量应准确。宜用准且快、精度0.1g或.01g的电子天平,不宜再用架盘药物天平。
加入液体时,应准备多支1ml和5ml医用注射针筒,分开使用,以免混液(清洗不净所致)。这样,计量快且较准确。用后应彻底清洗干净。