调整电镀液有3个途径:一是凭经验判断,二是进行化验分析,三是通过试验判定。对应用年久、已有经验的老工艺,凭观察工件镀层状况,判定该如何调整,不能说完全无用。例如:一看氰化镀铜层的色泽、低电流密度区状况,就能立即判断出游离氰浓度的高低。但这也只能在镀层已表现出异常时才能判断且要有相当丰富的实践经验,对新工艺、新助剂的采用则无法判定(因无经验可言)。

1.1 依分析化验结果调整镀液

  完全依分析化验结果来调整镀液的工艺人员,称不上合格,因为分析化验具有相当大的局限性。

1.1.1 分析方法本身有问题

  有一名经验丰富、化学基本功很扎实的大学本科毕业的老分析员告诉笔者,书上所载的分析化验方法相互传来抄去,其中有不少本身就有问题。笔者也学过分析化学、仪器分析等专业课程,有些方法并不切合大生产实际。例如,用于化验分析氯化钾镀锌液中氯化钾的常规方法只适于新配镀液,而不适于大生产中应用已久的镀液。讲一个真实的故事:多年前一位电镀厂化验员与工艺员吵得不可开交。化验员坚持说自己的化验结果是准确的,标准液是刚标定了的,终点判定也是准确的,计算无误,镀液中的氯化钾就是多了。工艺员却坚持说,氯化钾就是少了很多,要至少补充60g/L才能生产。其实两人都是对的。问题不在于谁是谁非,而在于分析方法本身有问题:先化验总氯、总锌,换算出氯化锌,余氯再从理论上换算为氯化钾。大生产中用盐酸酸洗,清洗不净(尤其是管件)时会将盐酸不断带入镀液中;平时因阴极电流效率远低于阳极电流效率,镀液pH会不断上升,又用盐酸调低pH,总氯量不断上升,而K+因带出损耗又不断减少。K+对提高镀液电导率起重要作用(效果比Na+好),而上述工厂并无条件用选择性钾离子电极法或高级仪器分析K+含量,只能采用常规化验法分析总氯。因此化验员虽然很辛苦,但结果没有任何作用;工艺员根据实际电镀或实验判定氯化钾少了许多,是符合实际的。类似的问题还是应该以工艺试验结果为准。

1.1.2 工厂分析手段的欠缺

  现代仪器分析发展很快,对远在几亿光年的星球能用光谱分析其组分;我国“嫦娥一号”飞船绕月球飞行,也能分析月球表层组分含量;DNA法可分析千年古尸。但这些都要求采用高科技仪器分析手段,一般电镀厂没有能力采用这些高级仪器分析,连镀液中微量金属杂质都难以分析,这是现实。

1.1.3 化验人员的责任心与操作水平

  分析化验的准确性受人为因素影响很大。同样一种镀液,找不同地方、不同化验人员分析,可能结果相差很大,这与化验人员的责任心、知识水平、操作熟练程度密切相关。化验是一项要求科学严谨、细心耐心的工作。例如使用分析天平的熟练程度(对苛性钠等易潮解物,动作慢了则越称越重),对标准溶液是否及时标定、更新,滴定终点的判定,采用重量法时对沉淀的洗涤与收集(如镀铬液,特别是低铬钝化液中硫酸的重量法分析,光亮酸铜液中Cl-的常规分析等的结果几乎不可信),干扰物质的去除等等,影响因素太多。要考察化验准确性很简单:精确称取分析纯材料配液,叫化验一下,即可看出误差。笔者原所在国营企业有一名正宗大学科班毕业的老化验员,她对电镀液的分析在成都地区可称王牌水平,但带的几个徒弟都半途而废,原因是不能达到她近乎苛刻的要求,比如摇三角瓶要摇得均匀,清洗烧杯、三角瓶等要求内外完全亲水,并用蒸馏水淌一次。

1.1.4 无法常规化验的组分太多

  镀液中含量少、影响大的无机杂质、有机杂质无法分析。现代广泛采用由多种有机中间体复配而成的添加剂、光亮剂,即使知道组分,也无法分析;售品更多以代号表示,连组分都不知,分析化验更无从谈起。
  作者并不否定分析化验的作用,但常规化验仅供参考,还须辅以试验验证。对于合金电镀,镀液或镀层中合金元素的多少,难以通过试验来确定。此时,准确的分析化验就很必要了。

1.2 试验方法的选择

  试验可供选择的方法有多种:
  (1) 在小型镀槽中利用小型工件作小试
  此法用液量较大,且阴阳极距离近,不能真实反映大生产的几何因素对分散能力等的影响,只能作为新工艺、新助剂等研发的第二阶段试验用(研发通常包括实验室试验、小试、中试和生产应用4个阶段)。
  (2) 烧杯内试验
  小烧杯试验用液不多,但用试片试验时,只能反映某一特定电流密度下的情况,难以在同一试片上反映出宽电流密度范围内镀层的状况,但可用不同基体材料小件(特别是难镀材料)判定电镀效果。
  (3) 赫尔槽试验
  其最大的优点是:能用很少的镀液,一次试验即可反映出十分宽广的电流密度范围内镀层的状况。它是实验室应用最广、最快捷的试验方法。正因为如此,一经发明,就迅速获得了推广应用。