氨基磺酸盐电镀镍具有沉积速度快、镍镀层内应力低、镀液分散能力好的特点,同时,镍镀层还具有晶粒细致、表面光泽度高、机械性能好、孔隙率低的优点,因此,广泛应用于要求特殊的领域,例如:陶瓷-金属封装二次金属化、印刷电路板电镀金前的打底层等电镀以及电铸。
想要获得优良的镀镍层,工艺的严格控制尤为重要,特别是一些结构特殊的电子产品,它们对电镀质量的要求都很高,例如,真空电子器件的零部件由于焊接的需要,一般要在其表面电镀一层金属镍,队镀层内应力低,还要求电镀层具有优良的致密性、均匀度和结合力等。
氨基磺酸盐电镀镍溶液
氨基磺酸盐电镀镍溶液可以分为氯离子(Cl-)型、无氯离子(Cl-)型和高速沉积型这三种,在这三种类型的电镀镍溶液中基本都含有氨基磺酸镍[Ni(SO3NH2)2·4H2O]和硼酸,使用时可以根据需要选择氯化物以及其他的添加剂,一般采用含氯离子(Cl-)型的氨基磺酸盐电镀镍溶液比较多,但是Cl-的存在会增加镍镀层的应力,必须合理地控制其含量,在镀镍溶液里适当添加萘三磺酸钠或钴盐可以进一步减少镍镀层的应力。氨基磺酸盐电镀镍溶液的配方见表1
表1 氨基磺酸盐电镀镍溶液配方
工艺控制及条件 | 含氯离子型 | 无氯离子型 | 高速沉积型 |
氨基磺酸镍[Ni(SO3NH2)2·4H2O] | 360g/L | 450g/L | 750g/L |
氯化镍(NiCl2·2H2O) | 30g/L | --- | 10g/L |
硼酸(H3BO3) | 40g/L | 30g/L | 40g/L |
润湿剂 | 0.02g/L | 0.4g/L | --- |
pH值 | 3.5~4.5 | 3~5 | 4 |
温度 | RT | RT~55 | 55~60 |
电镀密度(A/dm2) | 0.5~1.5 | 1.5~30 | 3.5~75 |
在氨基磺酸盐电镀溶液中,氨基磺酸镍为主盐,配合金属阳极镍为阴极零件电镀提供镍离子(Ni2+);氯化镍为阳极活化剂,提供氯离子(Cl-),促使金属阳极镍的溶解,实验表明,可以用溴化镍代替氯化镍;硼酸为缓冲剂,稳定pH值;润湿剂为表面活性剂,可以选用十二烷基硫酸钠或2-乙基已基硫酸钠,如果采用空气搅拌,则使用低泡润湿剂。
氨基磺酸盐电镀镍工艺流程实例
氨基磺酸盐电镀镍的工艺流程因零件的基体材料不同而异,下面以316不锈钢电镀普通镍、陶瓷-金属封接二次金属化电镀镍为实例介绍氨基磺酸盐电镀镍的工艺流程。
316不锈钢电镀普通镍工艺流程
不锈钢电镀普通镍的目的是便于不锈钢零件的钎焊,它在真空电子工业中用途很广泛。316不锈钢电镀普通镍的工艺流程:
有机溶剂初荒去油→化学去油→热水洗→电解去油→热水洗→冷水洗→酸洗→电解活化→冷水洗→纯水洗→冲击镀→回收→水洗→电镀镍→回收→水洗→水洗→烘干。
陶瓷-金属封接二次金属化电镀普通镍工艺流程
陶瓷-金属封接主要应用于半导体器件、陶瓷真空灭弧室、陶瓷蜂鸣片的生产制造中,陶瓷-金属封接二次金属化电镀普通镍就是在陶瓷基体表面先涂以特殊的金属膏,在氢炉内通过高温烧结形成金属化层,在该金属化层进行电镀镍即为“二次金属化”,其工艺流程如下:
化学去油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→弱腐蚀→冷水洗→纯水洗→电镀镍→回收→水洗→水洗→纯水洗→有机溶剂脱水→烘干。
氨基磺酸盐电镀工艺控制
为了保证电镀生产的顺利进行,电镀镍工艺必须进行严格的控制,主要控制电镀过程中的电流密度、pH值、溶液温度、阴极移动等。
电流密度
氨基磺酸盐电镀镍的电流密度与溶液温度、主盐浓度、硼酸浓度、pH值、阴极移动、添加剂的含量等有很大的关系。由于氨基磺酸盐电镀镍溶液中主盐(即氨基磺酸镍)的含量高、pH值较低,电镀时可以使用较大的电流密度,以提高电镀镍的沉积速度。
pH值
在氨基磺酸盐电镀镍中,pH值对电镀质量的影响很大。生产实际证明,当氨基磺酸盐电镀镍溶液经过一段时间的使用,pH值一般都会逐渐升高,零件上的镍镀层很容易产生针孔,这是由于电镀零件附近区域会产生Ni(OH)2胶体,氢气(H2)容易停留在零件表面上,使镍镀层产生针孔。此时,可以用氨基磺酸来调整镀液的pH值,溶液的pH值控制在2.5~3.0范围内效果最好。氨基磺酸为固体材料,使用前必须先用蒸馏水进行溶解,不宜直接加入电镀溶液中。
温度
提高镀液温度可以提高电镀的电流密度,加速沉积速率,提高镍镀层的光亮度。由于氨基磺酸镍的稳定性差,在高温下容易发生水解,因此,氨基磺酸盐电镀镍的温度不能够超过70℃,一般控制在60℃以下。
阴极移动
阴极移动可以使电镀零件与镀液充分接触,同时,零件附近区域的镍离子可以得到及时的补充,因此,阴极移动可以使用较大的电流密度,还能够提高镍电镀层的均镀能力和光亮度;另外,由于电镀零件在电镀溶液国不停地运动,可以使零件表面产生的微气泡及时逸出,避免产生针孔。阴极移动有水平移动或垂直移动等方式,可以根据零件的结构和镀槽的大小来进行选择,阴极移动的频率一般为15次/分钟左右。
镀液循环过滤
镀液循环过滤的作用主要有:
(1) 净化镀液。主要清除溶液中的固体悬浮物;
(2) 镀液与电镀零件发生相对运动,起到与阴极移动装置相同的效果。
镀液循环过滤必须合理地选择过滤机,过滤机流量过小,效率低下,效果不明显;过滤机流量过大,镀液流动过快,造成溶液飞溅,还可能使电镀零件滑落入槽底。
氨基磺酸盐电镀镍故障及处理
氨基磺酸盐电镀镍故障及处理方法与硫酸盐电镀镍基本相同,现举例见表2。
表2 氨基磺酸盐电镀镍故障及处理方法
电镀镍故障 | 可能原因 | 处理方法 |
低电流区电镀层颜色发暗 | 电镀溶液有Cu2+、Fe2+金属杂质 | 小电流电解或用除杂剂清除 |
镀液温度过高 | 调整适当 温度、电流 | |
电镀层表面有粗粒子 | 电镀溶液有金属微小颗粒 | 搅拌镀液、循环过滤 |
零件前处理不良 | 加强零件电镀前处理 | |
电镀层起皮 | 除油不彻底 | 加强除油处理 |
活化不好 | 加强活化处理 | |
电流密度过大 | 调整适当电流密度 | |
镍镀层表面不均匀 | 阳极镍表面积不够 | 补充阳极镍 |
氯离子(Cl-)浓度不足 | 补充氯化镍 | |
电镀零件太多 | 合理调整电镀零件的数目 | |
镍镀层烧焦 | 电流密度过大 | 调整电流密度 |
主盐浓度过低 | 补充氨基磺酸镍 | |
镀液温度过低 | 镀液加湿润剂到工艺人求范围 | |
镀镍层太薄 | 电流密度过小 | 调整电流密度 |
阳极镍表面积不够 | 补充阳极镍 | |
镀镍层表面有花斑 | 残留的电镀液所致 | 加强镀后水洗 |
水洗槽用水不干净 | 使用干净水进行水洗 | |
水洗不彻底 | 加强水洗 | |
镀镍层表面有针孔 | pH值太高 | 调整pH值至正常范围 |
润湿剂含量低 | 补充润湿剂 | |
镀液被污染 | 处理镀液 |
小结
氨基磺酸盐电镀镍由于具有比较高的沉积速率,还特别适合于电镀镍自动化生产线。
氨基磺酸盐电镀镍层的性能受很多因素的影响,这些因素包括电流密度、pH值、温度等工艺参数以及镀液本身状况,因此,要保证镍镀层的质量就必须控制好工艺与操作,搞好溶液的日常维护。
由于氨基磺酸镍的价格比硫酸镍、氯化镍要贵,另外,氨基磺酸镍的浓度也比较高,用量比较大,因此,氨基磺酸盐电镀镍的生产成本较高,这是它的弱点。