6.1 相关知识介绍

(1) 滤纸的规格

• 滤纸使用：有灰滤纸定性用，无灰滤纸定量用；
• 过滤速度：松快密中紧变慢，快蓝中白慢红橙；
• 滤纸选配：滤纸大小有尺寸，漏斗尺寸紧跟随。
  (55、70、90、110、125、150)
  晶型对慢速，无定型对中速，胶体对快速。

(2) 各种漏斗介绍

• 短颈漏斗：向小口容器中注入或过滤用的普通的漏斗。
• 长颈漏斗：颈很长的漏斗，主要用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体药品，不能用于过滤。
• 筋纹漏斗：内壁有若干凹筋，可以用来提高过滤速度。
• 柱式漏斗：呈圆柱形的漏斗，其有着较好的分离过滤效果。
• 砂芯漏斗：有良好的抗酸腐蚀能力，可以过滤酸液和用酸类处理。
• 布式漏斗：与吸滤瓶配套使用，可加快过滤速度，用于无机制备中晶体或粗颗粒沉淀的减压过滤。
• 瓷板漏斗：又称赫希漏斗，主要用于进行抽滤，收集结晶物。
• 环颈安全漏斗：也称为安全环形漏斗，颈部有一个环形弯管，弯管可以起到液封作用，当内部气压过大时又会适当放出部分气体，起到减压的作用，从而保证了整套装置的安全性。
• 单球安全漏斗：与环颈安全漏斗作用差不多，单球起到缓冲作用，加液时使液体缓缓流下，同时在管与球中可以积留更多的体液。
• 双球安全漏斗：与环颈安全漏斗作用差不多，双球有更好的缓冲及液封作用，加液时使液体缓缓流下，同时在管与球中可以积留更多的体液，安全效果更加好。

过滤漏斗种类较多，如玻璃漏斗、砂芯漏斗及布氏漏斗等，这里就不一一举例了。
制备合成用布氏漏斗，氧化腐蚀用砂芯漏斗。

(3) 坩埚介绍
坩埚的种类有：瓷坩埚、砂芯坩埚、铁坩埚、镍坩埚、银坩埚、铂坩埚、聚四氟乙烯坩埚等。

6.2 操作示范

(1) 样品溶解操作
在溶解样品时，溶剂用适量(约1/5体积即可)，轻轻地搅拌，不要触碰烧杯壁、不研磨不捣底。试样溶解盖表玻，分解完后洗凸面(如下图)。

(2) 沉淀操作

• 加沉淀剂的操作：在搅拌下，滴加沉淀剂。
• 晶型沉淀的沉淀操作：稀、热、慢、搅、陈。
• 无定形沉淀的沉淀操作：浓、热、搅、电、快
  (趁热过滤、不陈化)

(3) 漏斗与滤纸的配合：大小、折叠、水柱

(4) 过滤操作
滤纸折叠：选好滤纸先对折，二次折叠与锥合；三层边对斜口；滤纸外侧撕小角。做水柱:堵出口，注满水；压边缘，紧密合。松出口，水柱留；无水柱，重复做。

 ① 倾泄法操作(如下图)
 ② 转移沉淀到漏斗操作(如下图)

 ③ 洗烧杯，并进一步转移洗杯液。淀帚和小纸角擦洗。
(5) 沉淀洗涤操作
洗涤液的选择：晶型沉淀用冷的、稀的沉淀剂溶液；胶体沉淀用热的含少量电解质的溶液；溶解度小且不易生成胶体的用蒸馏水；易水解的沉淀用有机沉淀剂作洗液。

• 洗涤原则：少量多次；
• 洗涤方法：从上向下旋洗。

(6) 滤纸的包装及转入坩埚

• 晶型沉淀：用药铲或尖头玻棒掀起三层边，用手取出并打开成半园形，上向下折三分之一，自右向左卷成小筒，放入坩埚时多层纸向上(如下图)。

  

• 无定形沉淀：用扁头玻棒将滤纸边挑起，向中间折叠，称入坩埚时三层纸向上方(如下图)。

  

(7) 炭化、灼烧

• 炭化：低温炭化，在电炉上半盖盖，使C→CO2挥发。
• 灼烧：高温灼烧，在马弗炉或氧化焰上进行，灼烧至恒重，稍冷后移入干燥器中。

(8) 干燥器的搬移及开取(如下图)。