7.1 标准溶液

已知准确浓度的溶液叫标准溶液，标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，正确配制标准及准确标定其浓度，对于提高滴定分析是具要非常重要意义的。

7.2 基准物质

能用于直接配制或标定标准溶液的物质称之为基准物质。

7.3 化学试剂的等级及选用

(1) 一级品：优级纯(符号G.R.)
又称保证试剂，我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。
(2) 二级品：分析纯(符号A.R.)
又称分析试剂，我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。
(3) 三级品：化学纯(符号C.P.)
我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。
(4) 四级品：实验试剂(符号L.R.)
杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体，配制洗液等)。
(5) 基准试剂(符号P.T.)
我国产品用红色标签作为标志，它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到所需要浓度，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。

7.4 配制

7.4.1直接配制法

用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。
作为基准物质必须符合下列要求：
(1) 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。
(2) 物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水(如硼砂Na₂B₄O₇·10H₂O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。
(3) 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
(4) 试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu、Zn、Al、Fe和K₂Cr₂O7、Na₂CO₃、MgO、KBrO₃等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%。
需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO₄和Na₂S₂O₃等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等，因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液。

7.4.2 间接配制法

用不符合基准物质必备条件的试剂，先配制成接近于所需浓度的溶液，然后再用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度的配制方法称为间接配制法，这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如：欲配制0.1mol/L的盐酸(HCl)标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成HCl浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na₂CO₃基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na₂CO₃的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01mol/L至1mol/L，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。
为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：
(1) 标定应平行测定3~4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.1%。
(2) 为了减少测量误差，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2g以上。同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ml以上。
(3) 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑配制场所环境温度的影响。
(4) 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的AgNO₃和KMnO₄等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。

7.4.3浓度影响因素

(1) 标准溶液的配制操作影响
 ①固体物质的溶解；
 ②溶液的转移过程；
 ③溶液的混合均匀度；
 ④药剂的量取；
 ⑤煮沸、冷却。
(2) 药剂因素的影响
 ①有效性；
 ②挥发；
 ③放热；
 ④药剂污染；
 ⑤干燥或炽灼；
 ⑥光解。
(3) 器具因素的影响
 ①分析天平的使用；
 ②滴定管。
(4) 标定因素的影响
 ①方法；
 ②过程。

7.4.4 标准溶液浓度表示方法及计算方法

(1) 物质的计量
物质的量(mol)：表示1mol物质的量包含的基本单元(微观粒子或特定组合)。
摩尔质量(g/mol)：表示物质的质量除以物质的量。
物质的质量(mg、g、kg等)：物体所含物质的多少(大小)称之为物体质量。
物质的量浓度(c)：指单位体积溶液中所含溶质的物质的量，简称浓度，以符号c表示。
 ① 物质的量浓度(c)：$c(mol/L) = \dfrac{n}{V_c}$


 ② 质量分分数(ω)：$ω = \dfrac{溶质质量}{溶剂质量 \times 百分比(固体中)}$


 ③ 体积浓度：$体积分数 = \dfrac{溶质}{溶液 \times 百分比(溶液中)}$

 ④ 比例浓度： 指1g固体或1ml液体溶质，加溶剂配成Xml的溶液，称为比例浓度，用1:X(或1+X)表示。例如：1:1000的高锰酸钾溶液，把1g高锰酸钾加水溶解成1000ml的溶液。
 ⑤ 质量浓度(ρ)：单位体积的溶液中所含溶剂的质量，单位为克每升(g/L)。
(2) 标准溶液的相关计算
在滴定分析的有关计算中，当前一般采用两种途径，一般是利用“等物质的量反应”的规则。
等物质的量反应的规则：在滴定反应中，待测物质B和滴定剂A应完全时，消耗的两反应物的物质的量相等。
公式表示为：n_A＝n_B
即为：c_AV_A＝c_BV_B
若mB代表物质B的质量(g)、MB代表物质B的摩尔质量(g/mol)
则B的物质的量为：$n = \dfrac{m}{M}$

当B与滴定剂反应完全时：$c_A V_B = \dfrac{m_B}{M_B}$

若试样的质量为m，则试样中B的质量分数(ω)为：$ω_B = \dfrac{m_B}{m}$ 或$ω_B = \dfrac{c_A V_A M_B}{m}$

试样中B的质量浓度(ρ)：$ρ_B = \dfrac{m_B}{V}$ 或 $ρ_B = \dfrac{c_A V_A M_B}{V}$ 单位为g/L。

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