1 产品简介

  活化剂H908为碱性离子钯体系,由于Pd2+呈正电荷性且粒子小空隙低,可以快速地吸附在孔壁形成一层致密性极佳的钯层,为后续化学沉铜提供可靠的镀层。

2 工艺流程

水平沉铜工艺流程图

3 操作条件

项 目 名 称条 件 参 数
钯离子(Pd2+)110~250ppm
pH8.5~10.5
工作温度40~46℃
处理时间3~5min

4 设备要求

项 目 名 称参 数 说 明
槽体材质PP或PE
加热方式石英加热或水浴管路循环加热
冷却方式冰水循环管路冷却系统
搅拌方式持续内循环+过滤循环(压力1~2kg/cm3)
过滤方式10μ”滤芯或滤袋
自动添加活化剂H908
滚轮材质PVC片状滚轮

5 配槽方法

  (1) 清洗干净槽体后,注入1/2槽体积纯水,开启内循环;
  (2) 加入(槽体积×180÷1000)L的活化剂H908,补充纯水至标准液位,开启过滤系统,循环30min;
  (3) 取样分析Pd2+含量并校正、测量槽液Ph值,用液碱调整Ph值至8.5~10.5之间;
  (4) 开启加热系统,升温至正常范围内即可。
  槽体积单位为升(L)

6 生产管理

  生产补加:每生产100m2添加1.3L活化剂H908;
  分析频率:每班分析1次Pd2+含量及槽液Ph值,并补充校正;
  换槽周期:每8周或连续生产面积达30000m2时(以生产面积为准)更换新槽液;
  保养周期:每月或连续生产面积达8000m2时(以生产面积为准)进行倒槽保养;
  滤袋更换:每周更换一次新滤芯/滤袋。

7 槽液维护

7.1 保养方法

  7.1.1 关闭温控及循环过滤系统,把旧槽液尽量完全抽至暂存槽内;
  7.1.2 往槽内注入标准液位的水,开启循环过滤系统,水洗30min后排放;
  7.1.3 加入1/2槽体积水,缓慢加入1~3%(v/v)的盐酸及双氧水,补充液位至正常,持续循环过滤4~5小时进行削槽,削槽完成后排放干净酸水;
  7.1.4 按7.1.2之步骤清洗槽体2次;
  7.1.5 加入1/2槽体积水,加入1~3g/L氢氧化钠(以液碱形式添加),补充液位至正常,持续循环过滤1~2小时进行碱洗,碱洗完成后排放干净碱水;
  7.1.6 按7.1.2之步骤清洗槽休2次;
  7.1.7 冲洗上槽盖子、更换水刀滤网及检查喷嘴堵塞情况并修复、清理槽内杂物、更换新滤袋、检查滚轮运转情况并修复;
  7.1.8 按7.1.2之步骤清洗槽休2次,取最后1次水洗测量Ph值,测量Ph在6~8即可;
  7.1.9 把暂存槽的槽液完全抽至主槽内,补充纯水至标准液位,循环过滤30min后,取样分析Pd2+含量及Ph值并补充校正至正常范围之内,开启加热升温至工作范围即可。

7.2 停产处置

  • 停止生产12小时以上:关闭加热系统、过滤系统,持续内循环;
  • 停止生产24小时以上:关闭加热系统、过滤系统、内循环系统。

8 药水分析

8.1 钯离子(Pd2+)

  • 准备项目
    (1) 移液枪(5ml)、玻璃容量瓶(100ml);
    (2) 盐酸溶液(HCl:纯水=1:1);
    (3) 原子吸收分光光度计(AA机)。
  • 分析方法
    (1) 精确量取5ml槽液置于100ml玻璃容量瓶中;
    (2) 加入2ml的1:1盐酸溶液(HCl:纯水=1:1),用纯水稀释至刻度并摇晃混合均匀;
    (3) 用AA机(钯灯波长244.79,标样测量曲线r≥0.995)测量,读数记录为C。
  • 计算公式
    钯离子(ppm)=C×20
  • 管控范围
    钯离子:110~250ppm
  • 添加方式
    活化剂H908(L)=(180-分析值)×槽体积(L)÷1000

8.2 pH值

  • 标准项目
    (1) 玻璃量杯(250ml);
    (2) 碱性Ph计。
  • 测量方法
    (1) 取150ml左右槽液置于玻璃量杯中,静默冷却至室温(22~26℃);
    (2) 把Ph计测量探头伸入待测量槽液并轻微晃动,记录Ph计计数;
  • 管控范围
    Ph:8.5~10.5
  • 调整方法
    在槽外用液碱以烧杯调整的方式来进行调整,调整后需做复测。

9 故障异常

故 障 描 述故 障 原 因改 善 方 案
槽液失效(无法活化)金属杂质污染(如铜离子、铁离子)分析槽液杂质污染,如杂质超标重新换槽
槽液发黑并拌沉淀还原剂污染重新换槽

10 安全措施

  (1) 添加药水时请使用安全眼镜、保护手套、活性碳口罩及安全衣;
  (2) 保养添加盐酸、双氧水时请确保槽液位不低于1/3并保持通风,尽量缓慢小心添加;
  (3) 如药水不慎溅到身体,立即用清水冲洗5~10分钟,如感不适请即刻就医。