1 作用机理

  通过硫酸+双氧水体系的强酸环境，去除板面或孔壁大量残留的二氧化锰及锰酸盐，该流程的主要作用是减少过量的锰副产物带入后续的中和流程，以达到延长中和流程的使用寿命。

2 工艺流程

水平沉铜流程图

3 操作条件

项 目 名 称条 件 参 数
硫酸(H2SO4)1~3%(v/v)
双氧水(HO2)1~3%(v/v)
中和剂H10115~25ml/L
温 度常温(RT)
处理时间0.5~1.5min

4 设备要求

项 目 名 称要 求 说 明
槽体材质PP或PE
加热设备无需
冷却系统冰水冷却(冰水循环管路)
过滤方式10μ”棉滤袋
搅拌方式持续过滤循环，压力1~2kg/cm3
自动添加装置---
滚轮材质PVC片状滚轮

5 配槽方法

  (1) 清洗干净槽体后，先加入约2/3槽体积的水；
  (2) 按顺序先后加入(槽体积×2÷50)L的硫酸(50%)、(槽体积×2÷35)L的双氧水(35%)，补充水至标准液位即可。
  槽体积单位为升(L)

6 生产管理

  生产补加：每生产100m2中和剂H102、硫酸、双氧水各补加0.5L；
  分析频率：每班分析1次；
  换槽频率：每班更换或连续生产600m2时更换；
  保养周期：每周保养1次。

7 槽液维护

7.1 保养事项

  7.1.1 停线关闭循环系统后，排放旧槽液，加水至标准液位循环30min后排放；
  7.1.2 拆除水刀检查喷嘴是否堵塞并修复，更换新的水刀滤网；
  7.1.3 清理槽内杂物、检查滚轮运转情况并修复、更换新的过滤袋；
  7.1.4 再次加水至标准液位，开启过滤循环清洗1次槽体即可。

7.2 停产处置

  • 停止生产超过4小时：关闭过滤循环系统；
  • 停止生产超过1周：更换新槽液。

8 分析方法

8.1 硫酸(H2SO4)

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(5ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 甲基橙指示剂(M.O)、氢氧化钠标准溶液(NaOH=1.0mol/L)。
  • 分析方法
    (1) 取5ml槽液置于玻璃锥形瓶中，加40ml纯水；
    (2) 加3~5滴M.O指示剂，混合均匀；
    (3) 用1.0mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定由红色娈为黄色为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    硫酸[%(v/v)]=V×0.54
  • 管控范围
    硫酸：1~3%(v/v)
  • 添加方式
    硫酸(L)=(2－分析值)×槽体积(L)÷50  (硫酸浓度为50%)

8.2 双氧水(H2O2)

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(1ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 硫酸溶液(H2SO4=20%)、高锰酸钾标准溶液(KMnO4=0.02mol/L=0.1N)。
  • 分析方法
    (1) 取1ml槽液置于玻璃锥形瓶中，加40ml纯水；
    (2) 加20%的硫酸溶液10ml，混合均匀；
    (3) 用0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至桃红色为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    双氧水[%(v/v)]=V×0.286
  • 管控范围
    双氧水：1~3%(v/v)
  • 添加方式
    双氧水(L)=(2－分析值)×槽体积(L)÷35  (双氧水含量为35%)

8.3 中和剂H102

  • 准备项目
    (1) 玻璃移液管(10ml)、玻璃锥形瓶(250ml)；
    (2) 甲基橙指示剂(M.O)、氢氧化钠标准溶液(NaOH=1.000mol/L)。
  • 分析方法
    (1) 取10ml槽液置于250ml锥形瓶中，加40ml纯水；
    (2) 加3~5滴甲基橙指示剂(M.O)，混合均匀；
    (3) 用1.0mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至浅黄色为终点，记录滴定毫升数为V。
  • 计算公式
    中和剂H102(ml/L)=V×9.3
  • 管控范围
    中和剂H102：15~25ml/L
  • 添加方式
    中和剂H102(L)=(20－分析值)×槽体积(L)÷1000

9 故障异常

故 障 描 述故 障 原 因改 善 方 案
槽液颜色呈黑色或紫色除胶液带入过多，导致槽液失效
成分不足，槽液失效
温度过高，双氧水挥发过快，导致成分失衡		检查前流程挡水滚轮，并分析补充成分
分析补充成分或直接换槽
检查温控系统，并补充成分至正常

10 安全措施

  (1) 该槽具强酸强腐蚀性及刺激性气味，添加药水时请使用安全眼镜、保护手套、活性碳口罩及安全衣；
  (2) 如药水不慎溅到身体，立即用清水冲洗5~10分钟，如感不适请即刻就医。